1.色谱条件的选择:根据l,2一二氯丙烷的理化性质及现场可能共存的物质,选择FFAP柱作为应用柱子。用对正交实验法闭选择柱温、检测器与汽化室温度、载气流量等最佳条件。实验结果显示,极差以氮气流量为最大,是4个因素中的主要因素,而氮气流量30、4D、50耐/而n中以50耐/皿n的灵敏度最高。柱温以80℃较好,汽化室、检测室温度3个水平相差不大,故色谱条件选择柱温80℃、检测器温度150℃,汽化室温度为140℃,氮气流量为50耐而n为本实验的色谱条件。 2.方法的线性范围及检出限:本方法在。一150州耐范围呈线性关系,回归方程式为Y二13418十3176x,:=0.9。检出限(相当于3倍噪声含量)为1.6司。在采样3L条件下,方法最低检测浓度为o.53m。 3、方法的精密度试验:分别配制5(X]、1《X旧和2(拜留而)3种不同浓度l,2一二氯丙烷标准溶液,取1川进样。结果,3种浓度测定结果重现性较好,相对标准偏差为1.43%一3.63%。符合《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求。 4.稳定性试验:在一批活性炭管中,加人一定量l,2一二氯丙烷标准溶液,立即用塑料帽套紧管口,于4℃冰箱下保存。分别于当天及第3、6、8、10、12、14天各取6支分析,以当天分析结果为10,计算存放不同时间的样品损失率,相对标准差为4.84%。结果,保存至第10天,损失率蕊10%。建议 样品在10d内分析完毕。 5.解吸效率试验:于活性炭管中分别加人15.8、311.6和623.2滩的1,2一二氯丙烷标准溶液,立即套上塑料帽,放置12h,按分析步骤测定1,2一二氯丙烷含量,相对标准偏差为0.56%一3.07%。结果表明,在本方法条件下,1,2一二氯丙烷解吸效率为94.93一98.75%。 6.采样效率试验:在实验室毒气柜里模拟现场,加人少量二氯甲烷、1,2一二氯乙烷等干扰物质及一定量1,2一二氯丙烷于平皿中,让有机溶剂挥发,再串联2支活性炭管,以200和30耐而n的流速采样,然后按分析步骤测定前后2支活性炭管的l,2一二氯丙烷浓度,并计算前后活性炭管的采样效率。结果表明,当空气中l,2一二氯丙烷浓度为48.8一824.2m留时时,活性炭的采样效率为%.1%一10.0%,均符合《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求。 7.活性炭管对1,2一二氯丙烷的穿透容量:不同浓度下各采集样品6个。在l,2一二氯丙烷浓度为1375州耐、室温2℃、相对湿度86%的条件下,以2侧)耐而n流速连续采样巧而n,lomg活性炭的穿透容量大于4.lmg。在l,2一二氯丙烷浓度为7团州耐、室温2℃、相对湿度86%的条件下,以30耐而n的流速连续采样3团而n,10mg活性炭的穿透容量为8.2鸭。 8.干扰试验:用本方法将可能与1,2一二氯丙烷同时存在的二氯甲烷、l,2一二氯乙烷进行分离,效果很好,互不干扰,见图现场应用:利用本法对淄博市生产场所内3个不同作业点进行了检测,结果二氯甲烷分别为0、7.6和0.7州时,l,2一二氯乙烷均为o州耐,1,2一二氯丙烷分别为16、21和18州厅,测得结果与现场情况相符。现场应用:利用本法对深圳市某有限公司生产场所内3个不同作业点进行了检测,结果二氯甲烷分别为0、7.6和0. 9.现场应用: 利用本法对生产场所内3 个不同作业点进行了检测, 结果二氯甲烷分别为0、7 .6和0.7 州时, l , 2 一二氯乙烷均为o, 1 , 2 一二氯丙烷分别为16、21 和18, 测得结果与现场情况相符。 |