随着化学工业的发展,二氯丙烷的使用日趋增加,其职业危害也被人们所关注。但车间空气中二氯丙烷的测定,国内尚未有标准的测试方法。我们按《车间空气中有毒物质监测研究规范》(下简称《规范》)的要求,试用活性炭管采集空气样品,二硫化碳解吸,以聚乙二醇一6000通用色谱柱分离,氢火焰离子化检测器的气相色谱法,对车间空气中1,2一二氯丙烷和1,3一二氯丙烷两种异构体的采样和分析进行了研究,取得满意的结果。1测定方法；1.1仪器和试剂1.1.1HP一5890A气相色谱仪,火焰离子化检测器,3396A数据处理机。1.1.2二硫化碳,分析纯,色谱鉴定无杂峰1.1.3活性炭管,前段100mg,后段50mg,制备见文献1。1.2采样以o.ZL/min的流速抽取2L空气.采样后两端套上塑料帽.1.3分析1.5.1色谱条件:不锈钢柱长Zm,内径3mm,内装5%聚乙二醇一6000/eZol红色担体(60~ao目)。柱温100℃,汽化室温度150,C,检测室温度200℃.载气(N:)流速40ml/m访,氢气流速40ml/msn,空气流速400ml/nllno1.3.2标准曲线的绘制:于50ml容量瓶中,配成一定浓度的1,2一二氯丙烷和1,3一二氯丙烷二硫化碳贮备液,临用前稀释成10、20、4Omg/L的标准溶液。各取1.如l进样,测量保留时间及峰高。每种浓度重复3次,取峰高的平均值,以二氯丙烷的含量对峰高作图,绘制标准曲线.1.3.3样品测定:将炭管前后段分别倒入具塞试管中,加lml二硫化碳,密塞,不时振摇,解吸‘1h,取1.伽1进样,用保留时间定性,由峰高从标准曲线上求得二氯丙烷的含量。2实验结果与讨论2.1色谱条件的选择2.1.1色谱柱的选择:对5%聚乙二醇一600、10%聚乙二醇20000和5%阿匹松L色谱柱进行试验,证明均可用于二氯丙烷的分析,5%聚乙二醇一6000柱为一般通用柱,故选用。2.1.2柱温、流速的选择:采用Lq(3‘)正交试验选最佳色谱条件见1.3.1。2.2方法的精密度、线性关系和检测限参照前苏联车间空气中卫生标准(IOmg/m’),按《规范》要求配制浓度分别为10、20、40、10om8/L的1,2一二氯丙烷和1,3一二氯丙烷二硫化碳溶液,每种浓度测定6次,测量峰高,计算平均值,求得回归方程为1,2一二氯丙烷犷一199.6:+峨.1;,~0.999;1,3一二氯丙烷歹~101·7x+3.5,,~0.9999。4种浓度的相对标准偏差1,2一二氯丙烷分别为0.91%、2.3%、1.1%、1.3%;1,3一二氯丙烷分别为1.9%、2.7%、1.1%、1.5%。检测限(相当于3倍噪声的含量)1,2一二氯丙烷和l,3一二氯丙烷分别1.0x10-39/L、2.0x10’39/L(液体进样1.卯l)。当采气量为ZL时,1,2一二氯丙烷和1,3一二氯丙烷的最低检出浓度分别为0.smg/m,、1·oms/m’。2.3穿透容t测定在相对湿度为85%的条件下,于静态配气装置中分别配制浓度为20mg/m’的1,2一二氯丙烷和1,3一二氯丙烷标准气体,用活性炭管以0.2L/min的速度采样,测得其穿透容量(10mg活性炭):1,2一二氯丙烷为10.52mg,1,3一二氯丙烷为n.12mg.足以满足现场采样要求。2.4解吸效率试验取活性炭管18支,分为3组,分别加入10、20、do协g的l,2一二氯丙烷和1,3一二氯丙烷,放置过夜使其平衡,按前述方法进行分析,1,2一二氯丙烷3种浓度的解吸效率分别为95.2%、93.1%、92.4%;1,3一二氯丙烷3种浓度的解吸效率分别为95.9%、92.6%、90.3%。2.5干扰试验对现场可能共存的物质进行了分离试验。结果表明二氯乙烷不干扰测定,环氧丙烷因沸点较低,与二硫化碳峰重叠,也不干扰测定,见附图。2.6样品稳定性试验配制浓度为lomg/m3的1,2一二氯丙烷和1,3一二氯丙烷混合标准气,用活性炭管以0.ZL/min的速度采样ZL,共采12个样品,分别于当天及室温下放置7天分析。1,2一二氯丙烷于炭管中保存7天含量下降4.1%,1.3一二氯丙烷含量下降3.7%(与当天结果比较)。2.7现场应用张店化工厂PO车间空气中1,2一二氯丙烷,利用本法测定,二氯丙烷接收罐、二氯丙烷贮罐、中间罐区浓度分别为42.4mg/m3、4.smg/m’、2.6mg/m’。炭管后段均未检出二氯丙烷,表明炭管对二氯丙烷有良好的采样效率。www.anhuanchem.com