二氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,广泛应用于化工、轻工、医药、电子等行业。工业上二氯丙烷多采用丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法生产,近年来,随着全球范围内生物甘油供应量的激增,甘油法合成二氯丙烷技术已成为主流新技术。几种工艺技术虽然起始原料不同,但都包含由二氯丙醇合成二氯丙烷的环合反应步骤。现有的技术均采用塔式反应工艺进行二氯丙醇的皂化环合反应,工艺成熟,但存在着反应系统复杂、能耗高、过程控制复杂、装置利用率低等不足。针对上述情况,研究了圆形金属管式反应器内二氯丙醇合成二氯丙烷的连续流工艺,二氯丙烷的收率达到95.2%;采用金属管式反应技术耦合反应精馏分离工艺,二氯丙烷收率达到95%。与传统的塔式反应工艺相比,管式反应工艺装备简单,能耗低,装备利用率高,过程控制简单,物料无返混,并能进一步提高原料转化率和产物收率。该工艺为二氯丙醇皂化环合反应的高效率、低能耗、简洁化提供了可能,但受制于工程放大中传质、传热方面的诸多困难,该工艺方案未见实际应用报道。近年来迅速发展起来的微二氯丙烷是一种用途广泛的化工原料,工业上由二氯丙醇在塔式反应器中经皂化环合反应生产。为了简化反应系统的连续控制、提高装备生产率,选择了一种具有脉冲混合结构的微通道反应器,设计了连续合成二氯丙烷的新工艺。研究了物料摩尔配比、反应温度、停留时间、碱液浓度等工艺参数的影响。 |