采用固定相为6%氰丙基苯基聚硅氧烷的TRACETM TR-V 1中等极性色谱柱，考察了不同初始温度和升温速率，最终确定初始柱温50 ℃，保持2 min，以10 ℃ /min的速率升温至240 ℃，维持10min的升温程序，氯甲烷、二氯乙烷和二氯丙烷分离度可满足要求，同时溶剂中其他物质也均无干扰。对比考察了不同的顶空瓶平衡温度和进样口温度，结果表明在平衡温度60℃和进样口100℃条件下，对照品溶液的响应较高，供试品加标溶液的回收率可满足要求。最终确定了本方法的色谱条件，对照品溶液图谱见图2。
  照“1.3”项下方法制备空白溶液、氯甲烷峰定位溶液、二氯乙烷峰定位溶液、二氯丙烷峰定位溶液、对照品溶液、供试品溶液和供试品加标溶液，分别顶空进样，注入气相色谱一质谱联用仪，结果空白溶液及供试品溶液中其他组分均无干扰，本方法专属性良好。
  取“1.3”项下对照品溶液，依法连续进样6次，考察氯甲烷、二氯乙烷和二氯丙烷色谱峰的理论塔板数、拖尾因子、分离度和峰面积的RSD，结果见表1。由表1可知，色谱峰峰面积RSD且5%，理论塔板数>3000，拖尾因子<1.5，分离度>1.5，方法系统适用性良好。http://www.anhuanchem.com