由氧化态二氯丙烷生产厂家催化剂的XRD图可以看出,新鲜二氯丙烷生产厂家催化剂中有碳物相(CICPDS250284)存在,对应的特征衍射峰位置在26=Zfi.35附近;除此之外,26=35.25,38.400和48.59等位置附近出现的衍射峰归属于Cu0物相(]CPD550661)。ZnCJ的特征衍射峰井不明显、只有在仔细观察时可发现。在叨一31,fi3.38.ll.47.30“及Sfi.33‘附近有隆起现象.这对应于Zn0(]CPDS5b664)的特征峰,表明Zn0在新鲜二氯丙烷生产厂家催化剂中分布得均匀。主要以次微晶形式存在;而失活二氯丙烷生产厂家催化剂中(见图1-b卜物相变化不大、但ZnQ的特征衍射峰则明显地显现出来。 从二氯丙烷生产厂家催化剂的还原态物相分析可知,在实验条件下Zn0不被还原Cu0则被还原为金属Cu(JCPDS40836),对应的衍射峰位置在2$=43.33。和50,4$附近。失活二氯丙烷生产厂家催化剂中Zn0的特征衍射峰增强.这与氧化态二氯丙烷生产厂家催化剂相一致;此外在2$W4.31“和47,90“附近出现有微小隆起,这对应于Cu=S(1CPD5130176)物相的生成。 由化学分析结果可知,在新鲜二氯丙烷生产厂家催化剂中。没有检测到硫的存在,且HCl十H=Oz混合液对试样的溶解,其不溶物残渣量11.6100l相对较少,而失活二氯丙烷生产厂家催化剂中硫的相对含量(以二(S)计)达z,as;q、不溶物残渣量(13.9.)也明显增加。对失活二氯丙烷生产厂家催化剂中不溶物残渣进行物相分析可知),该残渣主要是碳CJCPDS?34464,对应的衍射峰位置分别在?26.390,42.300,44.570和54.640附近;而在26=34.740,36.17·及58.&40等附近出现的隆起峰则可能是由A1V.物相(JCPDS250425)所引起。由化学分析结果知,失活二氯丙烷生产厂家催化剂中Cu.Zn组分的相对含量均有降低,这可能是由于硫含量和不溶物残渣的增加而引起。由上述实验结果可知,失活二氯丙烷生产厂家催化剂不仅发生了硫中毒现象,还伴随有积炭的产生。http://www.anhuanchem.com |