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<甘油氢氯化制取二氯丙烷>
  

温度对二氯丙烷收率的影响
  以丙酸为催化剂,反应8小时,考察温度对二氯丙烷收率的影响。
  由可知,因为甘油氢氯化为可逆放热反应,温度较低时,受动力学控制,主要生成3-氯-1.2一丙二醇,二氯丙烷收率很低。而后受热力学影响较大,温度越高越有利于3-氯-1.2一丙二醇继续氢氯化生成二氯丙烷,也有利于水的逸出,平衡右移,所以在90℃以后二氯丙烷收率加快,但120℃以后收率呈现下降趋势,反应液变为红棕色。这是因为过高的温度会导致产物和甘油聚合生成聚氯甘油等副产物。因此,适宜温度为120℃。
  催化剂用量对二氯丙烷收率的影响
  在反应时间8小时,温度为120℃,考察催化剂用量对二氯丙烷收率影响。
  传统催化剂醋酸沸点较低,在120℃下随生成的水和二氯丙烷一起带出,需不断补加。丙酸的沸点较高为141.1 ℃,减少了在反应中的损耗。由图2可知,催化剂用量较少时,二氯丙烷收率随着用量的增加而上升很快,当丙酸的质量分数增加到6%时,收率达到了最大值;随后产物收率随用量增加而降低。这是由于催化剂丙酸用量的增加会加剧副反应的进行,形成副产物如丙酸甘油一1-醋和二丙酸甘油醋等,降低了二氯丙烷的选择性和收率。因此,丙酸适宜质量分数为6%。
  对二氯丙烷收率的影响丙酸质量分数为6%,温度120℃,考察时间对二氯丙烷收率的影响。由可知,二氯丙烷收率在开始阶段上升缓慢,4小时后明显增加,这是因为甘油氢氯化反应为串联反应,最初主要生成3-氯-1.2一丙二醇,而二氯丙烷的量是少的。随后阶段,3-氯-1.2一丙二醇继续与氯化氢反应生成二氯丙烷,收率提高加快,在8小时时达到最高,随后其收率有所下降。原因是随时间增加,副产物甘油聚合物、氯丙醇的二缩物等的生成量随之增加。因此,适宜的反应时为8小时。http://www.anhuanchem.com

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