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<测定氯醇法生产环氧丙烷废液中的工业1,2一二氯丙烷>
  

  介绍采用气相色谱法测定氯醇法生产环氧丙烷废液中的工业1,2一二氯丙烷。我国环氧丙烷生产主要采用氯醇法,氯醇法生产环氧丙烷过程中产生大量的有机副产物,其中含有大量的1,2一二氯丙烷,占有机副产物的5%-20%。l,2一二氯丙烷是一种高价值的有机化工产品,主要用作脂肪、油、蜡、橡胶、树脂及乙基纤维素等的高级溶剂、干洗剂、杀虫熏蒸混合剂,具有广泛的用途及很高的附加值。采用气相色谱法,以改性聚乙二醇20M涂渍的毛细管作为分离柱,1,2一二氯丙烷样品直接进样汽化,流经色谱柱,使其中的各组分分离,再通过检测器检测,测得各组分的峰面积后,用面积归一化法定量计算。
  色谱柱对于工业1,2一二氯丙烷主峰和后续相邻组分峰的分离度R值不能小于tR=2(t一tRl)/(矶+w1)。其中:tR,为二氯丙烷的保留值,mm;t,n为相邻组分峰的保留值,mm;W,为二氯丙烷峰的基线宽度,mm;z为相邻组分峰的基线宽度,mm;R为工业1,2一二氯丙烷主峰和后续相邻组分峰的分离度。按照1.4色谱条件启动色谱仪,待仪器稳定后,用清洁干燥的微量进样器吸取样品,迅速注入色谱仪汽化器中。待各组分出峰完毕,由色谱数据处理机测量峰面积,采用面积归一化法计算样品中各组分的质量分数。工业1,2一二氯丙烷典型色谱图见图。
  工业1,2一二氯丙烷中各组分的质量分数w按式(2)计算(A/A)x100。(2)其中A为组分i的峰面积,A为各组分的总峰面积工业1,2一二氯丙烷应符合以下技术要求:一等品1,2一二氯丙烷质量分数)80.0%,外观无色;合格品1,2一二氯丙烷质量分数)75.0%,外观浅黄色。氯醇法环氧丙烷废液中1,2一二氯丙烷含量(耐的测定结果见表中每个数据都是平行测定结果,工业1,2-二氯丙烷组分的允许相对偏差不超过0.5%,取平均值为测定结果。可见,8万t/a环氧丙烷副产物中1,2一二氯丙烷的质量分数为75.0%一80.0%,少数在80.0%以上。实践证明,气相色谱法分析氯醇法生产环氧丙烷的废液中工业1,2一二氯丙烷的方法切实可行,其优点是结果准确度高,接触有毒有害试剂少,分析所需样品量少,样品回收率达99%。http://www.anhuanchem.com

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