二氯乙烷含量检测器的选择--淄博市桓台县富中化工有限公司

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<二氯乙烷含量检测器的选择>

　　按GB 31604.1-2023《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》和GB 5009.156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》的要求，选择合适的条件对样品进行迁移试验后，得到食品模拟液。待食品模拟液放至室温后，移取水性食品模拟液10.0 mL或称取油脂类食品模拟液10.0 g，加人至20 mL顶空瓶中，立即加盖密封混匀，得到样品迁移量测试液，按1.3仪器工作条件测试食品模拟物标系列准工作溶液及样品迁移量测试液，以标准工作溶液中氯乙烯和1,1一二氯乙烷的质量浓度为横坐标，对应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，外标法对样品中目标物的迁移量进行定量。
当选择分流比分别为1:1,2:1或5:1时，目标物受杂质峰影响，难以达到基线分离。当设定分流比为10:1时，目标物受杂质峰影响较小，且灵敏度满足方法检出限要求，故选择分流比为10:1当载气流量为2.0 mL/min时，氯乙烯和1,1一二氯乙烷与杂质峰分离效果欠佳;当载气流量为1.0 mL/min及以下时，分析时间会较长;当载气流量为1.5 mL/min时，氯乙烯和1,1一二氯乙烷与杂质峰分离效果较好，目标物在6 min内即出峰完毕，因此选择载气流量为1.5 mL/min。
考虑到氯乙烯和1，1一二氯乙烷均为低沸点有机物，选择顶空一气相色谱方法对目标物进行分离。对比了二氯乙烷 , FID、质谱检测器(MS功3种检测器对氯乙烯和1,1一二氯乙烷残留量及迁移量测试的影响。当使用FID测试时，样品信号较弱，且色谱柱中空气峰杂峰与氯乙烯色谱峰难以分离，严重干扰分析;当使用二氯乙烷进行测试时，目标峰信号强度较难以满足要求，且二氯乙烷对水的敏感性极高，长期测试样品时水性食品模拟物中挥发出的水分会对二氯乙烷灵敏度造成较大影响;当使用MSD选择离子扫描分析，可避免杂质对目标物的干扰，且灵敏度高，可满足GB4806.7-2023对于氯乙烯和1，1一二氯乙烷含量及迁移量的限量要求。综合考虑，选择用质谱检测器进行测试。http://www.anhuanchem.com

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