瓷环填料塔精馏(内回流)实验方法即是，将二氯丙烷原料和水混合加入瓷环填料塔精馏系统中进行精馏，自精馏塔顶部采出水和二氯丙烷的共沸物，部分气相经内部冷器冷凝后作为塔顶回流，另一部分气相进入塔顶冷凝器冷凝冷却后进入分离罐分离，分离后其中上层水相继续进入精馏塔釜内作为挟带剂循环使用，油相则作为精制后的二氯丙烷产品采集后分析化验。待观察精馏塔釜和塔顶温度升高较快且塔顶出料量明显减少时，判断塔釜内二氯丙烷设备流程。已被精馏完毕，采集塔釜底部液体进行化验分析。具体实验瓷环填料塔蒸馏(无回流)实验方法即是，将二氯丙烷原料和水混合加入瓷环填料塔精馏系统中进行蒸馏，自塔顶部蒸馏出水和二氯丙烷的共沸物，经冷凝器冷凝后进入分离罐分离，分离后取其下层油相则作为精制后的二氯丙烷产品采集后分析化验。待观察塔釜和塔顶温度升高较快且塔顶出料量明显减少时，判断塔釜内二氯丙烷已被蒸馏完毕，采集塔釜底部液体进行化验分析。具体实验设备流程。结合目前车间实验室的条件，我们计划采集环氧丙烷装置副产二氯丙烷产品以水作为挟带剂，来进行上述实验。(3)检验方法水含量测定采用卡尔一费休法。氯丙醇含量测定采用Hg(N03):水解滴定法。 二氯丙烷含量测定采用气相色谱法氢焰检测法。(4)实验结果本次实验选用原料用三种实验方法进行实验，计划每种实验方法共进行三次实验，分别对单次实验所采出的共沸物和塔底的残留物进行静置分层，然后统计塔顶和塔底物料的油相和水相数量，最后对所取得的产品和塔底的残留物分别化验分析其水含量和氯醇含量，最后通过数据分析和计算得出具体的收率。按照实验计划，我们共进行实验九次。实验结果如表3-2所示。可以看出，塔顶二氯丙烷共沸物中二氯丙烷相(油相)中氯醇含量除序号4实验外，都达到了1%以下，而塔底油相中氯醇含量富集到30%以上，塔底水相中氯醇含量也高达17%以上，说明采用共沸精馏可以有效地分离二氯丙烷和氯醇。利用下述公式对二氯丙烷和氯醇的收率进行计算。优质二氯丙烷收率的计算方法:优质二氯丙烷收率=优质二氯丙烷收集量原料量x 100氯丙醇收率的计算方法:氯丙醇收率=塔底液水相量x水相氯醇含量+塔底液油相量x油相氯醇含量原料量x原料中氯醇含量X 100%实验数据处理列表3-4所示。http://www.anhuanchem.com