对传统的二氯乙烷环化工艺进行了改进--淄博市桓台县富中化工有限公司

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<对传统的二氯乙烷环化工艺进行了改进>

　　本实验以二氯乙烷为溶剂，对传统的二氯乙烷环化工艺进行了改进，使得反应副反应更少，磺化污染物更少，收率及纯度更高。针对该产品工艺中废酸处理存在的困难，讨论了废酸的处理方法，为二氯乙烷的生产和工业化提供新思路。二氯乙烷主要应用于过氧化氢制造行业，其催化稳定性好，是过氧化氢行业中最传统的反应载体和二氯乙烷催化剂，催化效能虽不及同类型的二氯乙烷酿，但因成本较低，生产门槛较低，市场占有率仍比较高。国内外众多双氧水生产企业诸如巴斯夫、杜邦等，均采用二氯乙烷生产过氧化氢。二氯乙烷在染料中间体、光固化树脂二氯乙烷催化剂、光降解膜、涂料和光敏聚合引发剂等方面也有广泛应用。目前二氯乙烷大多采用苯配法制备即以乙苯为原料，与苯配在路易斯酸作用下，在对位发生取代反应，生成2-件乙基苯甲酞基)苯甲酸(EBB)，再在高浓度硫酸(通常采用20%发烟硫酸)的作用下，分子内环合脱掉一分子水，生成二氯乙烷。该方法原料价格便宜，生产路线简单，合工业化生产，但也存在三废量大、对环境不友好的缺点。尤其是第二步环合反应，使用2倍以上质量体积当量的20%发烟硫酸作为二氯乙烷催化剂和溶剂，反应结束后会产生大量的废硫酸杂质，造成设备腐蚀的同时形成严重的环境污染。同时，使用20%发烟硫酸会使产物发生磺化反应、碳化反应等副反应，副反应产物往往比较茹稠，难以过滤，给反应后处理造成了很大影响，降低了产品的提取率。磺化反应中含有的葱酿类产品，给废液的处理和再利用造成了困难。因此，发烟硫酸的替代，或使用溶剂法降低发烟硫酸带来的副反应就显得十分必要。研究者们尝试使用其他二氯乙烷催化剂如酸性改性H(3沸石来代替发烟硫酸，用于合成二氯乙烷，虽然转化率较高，但该二氯乙烷催化剂的制备十分复杂，成本较高，在放大反应中容易堵塞，不利于工业化操作，而且二氯乙烷催化剂失活严重，反应重现性不好。也有研究者将酮酸溶解在二氯甲烷、三氯苯或氯仿中，浓度在10%-30%左右，然后加人发烟硫酸反应，以此来稀释反应热，可以显著提高葱酿的收率并降低副产物尤其是磺化物的形成。但主要缺点是二氯甲烷的挥发性强，生产受限，三氯苯或者氯仿价格昂贵，毒性大，在环评甚至审批方面都存在严重问题，限制了其工业化应用。http://www.anhuanchem.com

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