采用二氯乙烷溶剂法进行EAQ的环合反应--淄博市桓台县富中化工有限公司

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<采用二氯乙烷溶剂法进行EAQ的环合反应>

　　通过条件优化，我们发现，当溶剂:二氯乙烷催化剂发烟硫酸:底物EBB(mL:mL:g)的值为2:2:1，反应时间为3h时，反应效果最好，收率为81%，纯度为93%。反应时间延长或不足，会导致收率降低。这是因为反应时间不足，反应转化率不够;反应时间过长，高温下磺化反应会加速，收率和纯度均下降。
  对投料比进行研究后发现，溶剂量太少或太多，反应收率和纯度均不高。这是因为溶剂过少，反应瞬间热转移的效果不好，磺化加剧;溶剂过多，反应浓度太低，反应收率低。二氯乙烷催化剂发烟硫酸的使用量应为环化工艺里常用底物体积量的2倍，发烟硫酸过少，收率很低，使用过多，收率和纯度也较低，这是磺化反应太剧烈的缘故。
  环化工段采用过量的发烟硫酸进行催化反应，产生的废水主要成分是浓硫酸(约60%)、乙基葱酿、乙基葱酿磺化物、无机碳化物等。该废水用于制备磷肥时，会因带进有机物而不达标;用降膜蒸发法回收硫酸，成本太高(设备贵，而且不适合含有较多有机物杂质的废酸)，可以考虑送到有废碱的工厂进行中和，或采用石灰中和后除湿、填埋，或者再进一步制备成硫酸钙卖给建筑公司或者水泥厂。
  根据实验室的小试数据进行放大估计，采用石灰乳法中和时，每处理It废硫酸，需掺人O.St水，搅拌下再加人含有约O.St纯石灰的6t水中，最后得到约0.65t呈灰色的硫酸钙废渣。若采用石灰直接投料中和，每处理It废酸，需用4t水稀释，再加纯石灰约0.61t反应(反应比较滞后，部分石灰未完全反应)，得到0.8t灰色的硫酸钙废渣。直接投石灰比石灰乳法更快捷、更省空间，但是需要更长的反应时间。
  采用二氯乙烷溶剂法进行EAQ的环合反应，能够减少副反应的发生，提高产物的收率和纯度，降低三废的排放，符合绿色化学的要求。由于二氯乙烷的沸点相对较高，毒性相对较低，在溶剂法环合反应中具有一定的优势。其不足之处是尚不能摆脱使用发烟硫酸，环保处理的压力仍比较大。我们查阅了葱酿行业中相关废酸处理的资料，并通过小试，简单模拟了生石灰中和法和石灰乳中和法的处理条件，为废酸处理提供了基本思路。http://www.anhuanchem.com

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