二氯乙烷吸附剂的表征--淄博市桓台县富中化工有限公司

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<二氯乙烷吸附剂的表征>

　　试剂:二氯乙烷，分析纯，正庚通过实验确定二氯乙烷分子筛的饱和吸水率为1.2046g/g。采用等体积浸渍法制备二氯乙烷吸附剂以二氯乙烷分子筛为载体，金属离子为活性组分，根据金属负载量，称取一定量的二氯乙烷分子筛于烧杯中，根据饱和吸水率称取相应量的硝酸盐溶解于去离子水中，然后滴加到二氯乙烷分子筛中，室温下静置浸渍4h后，于烘箱中120℃干燥2h，然后放置在马弗炉中程序升温至550℃焙烧2h，研磨成粉末状，制得金属离子改性的分子筛，即为改性后的二氯乙烷吸附剂。
氮气吸附一脱附分析(BET)使用Micromeritics公司ASAP2420型比表面积分析仪进行测定。测试方法为低温氮气吸附一脱附法。测试步骤:首先350℃条件下对分子筛抽真空3h，然后降到一196℃进行低温氮气吸附实验。取吸附曲线上相对压力在0.05-0.3的数据计算二氯乙烷吸附剂的比表面积，取N:等温脱附曲线上相对压力为0.98处的数据计算二氯乙烷样品的孔体积，采用BJH法CBarren-Joyner-Halenda)计算二氯乙烷样品的中孔平均孔径。X射线衍射分析(XRD本实验使用德国BrukerD8Advance型X射线衍射仪，采用XRD表征方法对二氯乙烷吸附剂进行物相结构分析。在CuKa射线辐射，管电压40kV，管电流40mA，扫描范围5-50。条件下进行分析测定，采用了90位进样器，e/e测角仪，探测器为LynxEye阵列，最小步长0.00010，最大计数1.3X108cps。氨吸附及程序升温脱附(NH3-TPD在美国Micromeritics公司的全自动程序升温化学吸附仪(AutochemII2920)和德国Pfeiffer公司的ThermoStar型质谱仪上进行，采用动态技术的全自动高精度程序升温和化学吸附分析技术，测定吸附剂表面的酸量和酸强度。测试条件为:二氯乙烷样品以10℃/min的速率升温至500℃，在500℃下保持60min。预处理的目的是除去分子筛中的水等杂质。随后降温至100℃吸附NH3O.Sh，再用氮气吹扫，去除管路中残留的氨和分子筛物理吸附的氨。最后进行氨脱附实验:将分子筛从100℃程序升温至800℃，升温速率10℃/min，采用质谱仪记录脱附的NH3信号。对谱图中峰面积进行积分计算，分析酸量和酸强度。http://www.anhuanchem.com

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