| 取尾气吸收液样品,视其浓度范围直接进样,或以色谱纯乙醇稀释至合适比例,按试验方法气相色谱测定,根据得到的标准曲线,外标法计算得到其中环氧丙烷与一氟二氯乙烷含量。 色谱柱选择 环氧丙烷与一氟二氯乙烷极性与沸点均非常接近。先后尝试过不同极性、长度、内径与液膜厚度的毛细管柱,它们包括HP-5(PhenylMethylSiloxan,30mx0.53mmx1.50N.,m),HP-PLOT/Q(15mx0.32mmx20N.,m),DB-5(30mx0.25mmx0.25N.,m),即使在对升温程序进行不同的优化后,仍然无法实现环氧丙烷与一氟二氯乙烷的分离。最后选用CP-Volamine(60mx0.32mmx0N.,m)毛细管柱,可有效实现二者的分离。 升温程序优化 环氧丙烷与一氟二氯乙烷沸点均较低且非常接近(分别为34℃,32℃),考察不同升温程序发现,保持较低的初始温度(50℃),并使其较为缓慢地进行程序升温,可使二者较好地分离,且保留时间合适。 进样量与分流比选择优化 考察不同进样量与分流比条件下,环氧丙烷与一氟二氯乙烷的检测结果,最终确定进样量1,L,分流比10:1,可获得二者较好的分离与足够的检测限。 本文采用Agilent公司的7890型气相色谱仪建立了分离与测定聚醚尾气中环氧丙烷与一氟二氯乙烷的方法,解决的关键技术难点在于具有极为相近沸点、极性的二者的分离,故重点考察了不同毛细管柱对于二者的分离,最后采用CP-Volamine柱并优化升温程序后,可有效实现。该气相方法简便易行,准确度高,灵敏性好,可有效分离与分析聚醚尾气中的环氧丙烷、一氟二氯乙烷,乃至其他各类烷烃轻组分(包括环戊烷、乙二醇、丙二醇、环氧乙烷等,在此文中不一一详述)。对于跟踪聚醚尾气中VOC类物质,以优化尾气处理工艺并满足环保要求,提供了有一定价值的参考与指导。http://www.anhuanchem.com |