此外，采用拉曼光谱对FeS/MoS2/Ni3S2NF的结构进行了表征，结果如图2Cb)所示。可以看出，所有二氯乙烷催化剂均在188,225,304,326和351cm处出现明显的峰，这些是Ni3S:中Ni-S键的特征振动模式，这证实了Ni3S:在泡沫镍上原位生长。FeS/Ni3S2NF和FeS/MoSz/Ni3S2NF均在258cm处出现一个明显的特征峰，这归因于Fe-S键的伸缩振动模式，从而证实了FeS的存在。对于MoSz/Ni3S2NF和FeS/MoSz/Ni3SzNF在388cm和408cm处出现了两个分别对应于MoS2面内Elz:振动模式和面外A1:振动模式的特征峰，证实了MoS:的成功引入[[36]。这些结果证实了FeS/MoSz/Ni3SzNF二氯乙烷催化剂己被成功合成。形貌对二氯乙烷催化剂的性能具有至关重要的影响。图3展示了SEM图像。FeS/MoSz/Ni3SzNF呈现出微米棒上嵌有团簇状结构的形貌(图3Ca)、Cb))。这是由于FeS的快速异相成核显著提高了成核密度，从而导致团聚状团簇的形成。由于Mo04z一离子对硫具有强亲和力，它们在成核过程中占据位点并抑制了短棒状Ni3S:的生长。研究发现，Ni3SzNF呈现长棒状结构(图3Cc)、Cd))，而FeS/Ni3SzNF则是一种混合形貌，包含少量长棒状结构并散布着大量块状结构(图3e、(f))。这表明铁源的加入创造了新的成核中心，从而镍源形成竞争。MoSz/Ni3SzNF呈现出以团簇为主的形貌(图3Cg、Cl)，这归因于铂源的加入导致MoS:晶核在Ni3S:纳米棒表面原位形成。与Ni3SzNF,FeS/Ni3SzNF和MoSz/Ni3SzNF相比FeS/MoSz/Ni3SzNF异质结构中FeS和MoS:的共存抑制了各自单相的爆发式成核，创造了更可控的生长环境。由此产生的微米棒与纳米团簇混合结构更有利于形成有序的电子传输路径，从而优化反应动力学在FeS/MoSz/Ni3SzNF中，Ni,S,Mo和Fe元素均匀分布(图3Ci))，且该材料具有由纳米棒和纳米团簇组成的混合结构(图3Cj))。在FeS/MoS2/Ni3S2NF的高分辨图像中可以清晰观察到晶格条纹(图3Ck)。0.271nm和0.287nm的晶面间距分别对应于FeS的(200)晶面和Ni3S:的(110)晶面，同时它们的界面晶格区域变得更加无序。这证实了Ni3S:与FeS之间存在强相互作用。此外，在0.410nm和0.267nm处分别观察到对应于Ni3S:的(101)晶面和MoS:的(100)晶面的清晰晶格条纹，同时Ni3SzC101)与FeS(200)晶面之间以及Ni3SZC110)与MoS20100)晶面之间的界面均清晰可辨。这些结果证明FeS/MoSz/Ni3S:异质结构己成功形成。同时，可观察到明显的晶格条纹位错与变形，表明FeS/MoSz/Ni3SzNF结构中出现了大量缺陷，这些缺陷能够提供更多的活性中心，有利于促进电荷转移，从而增强析氢/析氧反应活性。http://www.anhuanchem.com