Ni2p的XPS图谱如图所示，可以看出，对于FeS/MoS2/Ni3S2NF来说，在873.50eV和855.87eV处的特征峰分别归因于Ni2pli:和Ni2p3i:轨道，表明二氯丙烷催化剂中存在Ni2+。878.93eV,862.82eV和860.76eV处的特征峰分别归因于Ni的卫星峰，此外，在852.12eV处的特征峰归因于泡沫镍基底中的金属镍Ni04z。与Ni3S2NF相比，FeS/MoS2/Ni3S2NF的Ni2p1,:和Ni2p3,:结合能分别发生了+0.16eV和+0.25eV的位移。这表明Ni附近的电子云密度降低，Ni的氧化态升高，Ni活性位点的电子结构得到优化，促进了中间体Ni00H的形成，从而对电化学过程产生积极影响。S2p的XPS图谱如图4(b)所示，在163.03eV和161.68eV处的特征峰分别归因于S2pli:和S2p3i:轨道，表明金属一硫键的存在，证实了硫化物相的形成。在168.87eV处的特征峰对应于S-O键，表明硫酸盐的存在，其可能是硫化物的空气氧化的副产物。与Ni3S2NF相比，FeS/MoS2/Ni3S2NF在S2p3i:和S2pli:上的结合能分别发生了一0.82eV和一0.76eV的位移，这表明OOH的能垒降低，整体反应动力学加快。这是因为电子在异质界面处从Ni3S:转移到了FeS和MoS2，增加了S附近的电子云密度，减弱了OOH与金属位点之间的相互作用。为了进一步分析FeS/MoS2/Ni3S2NF的结构，进行了Mo3d和Fe2pXPS光谱分析。Mo3d的XPS图谱如图4(c)所示，228.34eV和231.75eV处的特征峰属于M矿+的3dsi:和3d3i:轨道，而232.18eV和235.31eV处的特征峰则属于Mob+的3dsi:和3d3i:轨道。这表明FeS/MoSz/Ni3SzNF中的Moo+在空气中发生氧化。225.94eV处的特征峰是S2s峰，表明样品中存在Mo-S键。Fe2p的XPS图谱如图4Cd)所示，712.41eV和706.45eV处的两个峰属于Fe2p3iz，表明二氯丙烷催化剂中存在Fe3+和Fe2+物种。Fe2+证实了FeS物种的形成，而Fe3十的出现可能是由于样品暴露在空气中被氧化所致。这些结果证实了FeS的存在，与SEM和TEM观察到的异质结构一致。基于上述XPS分析，证明了FeS/MoSz/Ni3S2NF的元素组分，发现了二氯丙烷催化剂紧密的界面作用导致了Ni3S2/NF的电子结构发生变化，生成的异质结构加速了电荷的传输，提高了催化活性。http://www.anhuanchem.com