淄博市桓台县富中化工有限公司
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1)滴定二氯乙烷中的微量无机酸,绝大多数情况下用非水滴定更合适、更灵敏、结果更稳定;水溶液滴定只适合含水量高、有机相干扰小、酸量不太低的场景。微量酸在水中电离弱、突跃小,终点不明显,因此,若采用在水溶液滴定二氯乙烷中的微量无机酸,可经过萃取分离,如方法A、方法B,但仍存在变色不敏锐的缺点。另外方法A存在明显的弊病,不适合二氯乙烷中微量酸的测定。2)方法A与方法B在分液萃取时,萃取时间要不低于1 min,静置明显分层后排出分液漏斗中的下层有机溶液,尽量排尽有机溶液,确保分析的准确性,但方法A在最后一次分液时应保证不损失无机层。3)二氯乙烷本身是有机物,不溶于水,直接用氢氧化钠水溶液滴定难以均相反应;故在非水环境下加人乙醇等碱性溶剂中,无机酸被“拉平”为强酸性。有机溶剂的介电常数远低于水,嗅酚蓝的解离平衡更易受H+浓度变化影响,微小的H+浓度改变即可引发颜色的突变,避免了水中滴定的“渐变”问题,终点判定更准确,方法C易于判定终点。但嗅百里酚蓝和酚酞对H+浓度变化不敏锐,微量酸也能清晰滴定。如方法D、方法E溶剂效应不明显,滴定终点会出现反复现象,严重影响测定结果。4)使用酚酞指示剂和嗅百里酚蓝指示剂时,滴定终点应严格控制,尤其是溶剂需要预中和的过程,否则测定结果的不确定度因素影响很大。5)嗅百里香酚蓝指示剂和嗅酚蓝指示剂的配制时采用乙醇溶液,并应密封避光保存。6)嗅百里香酚蓝或嗅酚蓝指示剂为弱有机酸,不可过量添加,否则会消耗滴定液(碱),导致滴定结果偏高。尤其二氯乙烷中酸的滴定是微量滴定,更需严格控制指示剂的加人量,应控制在1 mL以内,以能指示终点的最低量为佳。7)因样品滴定体积很小,所以滴定管应选用5 mL或IOmLA级滴定管,否则滴定结果误差较大。8)方法F滴定时一定要缓慢滴定,且滴定液要直接进人被滴定的溶液中,终点前的确定除外。滴定过程中所用到的器皿,一定要干燥洁净,否则无法指示终点。经过试验确认该方法终点变色后,30时不褪色即为终点。http://www.anhuanchem.com