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<二氯乙烷中二氧化碳含量结果表示与计算>
  

  1,2一二氯乙烷中二氧化碳含量按下式计算。式中为1,2一二氯乙烷中二氧化碳质量分数,m彭kg;V,为滴定样品时,以酚酞为指示液时消耗的盐酸体积,mL;矶为滴定样品时,消耗的盐酸总体积,mL;V3为滴定空白时,以酚酞为指示液时消耗的盐酸体积,mL;几为滴定空邮寸,消耗的盐酸总体积,mL;44.01为二氧化碳的摩尔质量,g/mol;c为盐酸标准滴定溶液浓度,mol/L;m为样品质量,g。指示液的选择1,2一二氯乙烷中二氧化碳与氢氧化钾发生反应生成碳酸钾,采用双碱滴定的原理进行滴定分析。双碱滴定法的关键在于选择合适的指示液,确保两步滴定的终点能够准确识别。1,2一二氯乙烷中的二氧化碳被氢氧化钾吸收后生成碳酸钾,第一步滴定须将碳酸钾转化为碳酸氢钾,适合选用酚酞作为指示液(变色范围8.2一10.0);第二步滴定须将碳酸氢钾转化为碳酸,须选用变色范围在酸性区域的指示液。常规双碱滴定法中,第二步滴定常选用甲基橙指示液(变色范围3.1一4.4),但其颜色变化为红色、橙色、黄色,色差较小,在含有乙醇和1,2一二氯乙烷的混合体系中,目视终点判读存在显著主观误差,进而影响样品分析的重复性。为优化终点识别特性,本研究尝试采用嗅酚蓝指示液,其变色范围为3.1-4.6,与甲基橙相近,但颜色变化为蓝色、草绿色突变,色差更为显著,在混合体系中更容易准确判断终点。具体试验数据见表由表可见:由同一分析人在较短时间间隔内对同一样品进行7次分析,使用嗅酚蓝指示液时分析数据的重复性满足GB/T27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的要求,而使用甲基橙指示液时不满足,因此采用嗅酚蓝指示液代替甲基橙指示液。

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