制备1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷的方法有很多主要是工艺路线上的变化和催化剂的不同以及反应器结构形式不同。根据原料的不同，制备1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷的工艺路线主要有以下3条:1)以1,1一二氯乙烯与四氯化碳为原料，经过加成、消除及加氢还原反成生成1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷;2)以乙烯和四氯化碳为原料，经过加成、光氯代反应生成1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷;3)以氯乙烯和四氯化碳为原料，经过加成反应生成1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷。在上述3条合成路线中，第1和第2条合成路线均是多步合成法。由于反应的步骤多，从而使得生产运营成本增加闭。第3条合成路线是当今采用最多的反应路线，原料较容易得到，合成工艺简单。以氯乙烯和四氯化碳为原料，根据催化剂的不同，主要有铜一胺催化调聚合成工艺和铁一磷醋催化调聚合成工艺。铜一胺催化剂腐蚀性较强，产物豁度较大，不利于连续化操作。本研究以四氯化碳和氯乙烯为原料，与催化剂混合后连续通入反应器进行反应，得到1,1,1,3,3-五氯二氯丙烷粗品，精馏分离后得到产品，工艺路线可靠。反应产生的极少量高沸物主要是HCC一470(1,1,1,3,5,5一六氯戊烷和1,1,3,3,5,5一六氯戊烷)及极少量的氯乙烯自聚物PVCo试验流程本研究合成工艺流程如图1所示，主催化剂、助剂、新鲜的四氯化碳(CC14)和氯乙烯(VCM)通入混合槽1混合均匀后进入反应器2反应，含1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷、催化剂、极少量高沸物HCC470及过量的四氯化碳的反应产物直接进入第一精馏塔3。第一精馏塔3顶部出来的物料为未反应完全的四氯化碳，回收至反应器2继续反应，第一精馏塔3釜底得到含1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷、催化剂和极少量高沸物HCC-470等的混合物，进入分离器4得到无机盐和富1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷物流。无机盐收集后另行处理，富1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷物流进入第二精馏塔5。从第二精馏塔5底部得到目标产物1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷，底壁出料得极少量高沸物HCC一470。www.anhuanchem.com