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<GC-2014气相色谱对二氯丙烷进行分析>
  

    实验以上述某厂现有的二氯丙烷生产装置为依托,在实际生产中进行取样,采用二氯丙烷GC-2014气相色谱对二氯丙烷进行分析,分析条件见表1。对反应粗二氯丙烷进行取样、水洗回收、成分测量等实验。表1气相色谱的分析条件。
┌─────┬──────────────────────┐
│毛细柱信息│FFAP毛细柱,长度:SOm,内径:0. 53mm膜:1. Oum │
├─────┼──────────────────────┤
│载气      │高纯氛气(He ),纯度》99. 99%                │
├─────┼──────────────────────┤
│DINJ1温度 │200 C                                       │
├─────┼──────────────────────┤
│DTCD1温度 │2000C                                       │
├─────┼──────────────────────┤
│电流      │100mA                                       │
├─────┼──────────────────────┤
│左路载气  │氛气,总流量:22.1m1/min                     │
├─────┼──────────────────────┤
│右路载气  │氛气,总流量:25. Oml/min                    │
├─────┼──────────────────────┤
│吹扫流量  │6. Om1/min                                  │
├─────┼──────────────────────┤
│极性      │+(左路一右路)                               │
├─────┼──────────────────────┤
│温度(前置)│2000C                                       │
├─────┼──────────────────────┤
│柱箱温度  │          初始700C,保持3min                │
│          │升温速率800C/min升温至1000C,保持2min       │
│          │升温速率15 0C/min升温至1500C,保持Smin      │
│          │升温速率200C/min升温至1800C,保持lmin       │
├─────┼──────────────────────┤
│总程序时间│16. 21min                                   │
└─────┴──────────────────────┘
    精制塔TW-407. TW-2407为粗二氯丙烷分离装置,生产过程中每天对釜底液进行取样分析:在反应釜底取等量的反应废液静置;待静置分层后,分别取水相和油相进行成分分析;对每次测得的釜底液中氯丙醇与二氯丙烷的含量进行记录。TW-407. TW-2407精制塔釜底的二氯丙烷成分分析如下:以上数据均为在工艺完善后的精制塔内取得。表2记录了不同日、不同批次生产的精制釜底液中各种化学组分含量的数据,从表2可以看出TW-407. TW-2407精制釜底液的水相与油相均含有PO与PCH。结合多组数据可以发现不同组别之间数据差异较小,并且相对于水相,PO以及PCH主要分布在油相中。在油相中,PCH其含量可达10%-12%。这些数据说明在反应废液的油相中存在相当数量的PCH与PO可回收利用。因此,后续我们将对反应废液的油相进行水洗回收实验。
    实验以正常稳定生产为前提,对精制塔的釜底液二氯丙烷进行水洗回收实验。由表2可知,TW-407. TW-2407精制塔的釜底液二氯丙烷油相中的PO及PCH的含量相近,因此在这一步中进行随机抽取样,随机抽取在某日某生产批次中得到的反应废液进行水洗实验。实验具体步骤如下所示。www.anhuanchem.com

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