淄博市桓台县富中化工有限公司
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对提纯的二氯丙烷成品、中间产物二氯丙醇、二氯丙烷成品分别进行红外光谱分析(FT一IR),采用德国Broker公司的Tensor27型IRFourierSpeetrome-ter,用KB:压片,扫描范围为4004000cm,扫描次数32次,分辨率为4cm_,4cm,每个样品至少检测5次。利用美国HP4890D型气相色谱仪(配备3398A工作站、氢火焰离子检测器)对产物进行分析,分析条件:程序升温为1000C(1min),以180C/min的速率升到1800C(1min),再以200C/min的速率升到2800C(5min);FID检测器温度为2800C,汽化室温度为2500C,载气为氮气,流速为215mL/min;分流比为1:100;进样量为1,L。毛细管柱DB(30mx250.,m,0.25.,m)测定中间产物二氯丙醇、环氧氯丙烷成品及二氯丙烷中脂肪酸甲醋含量。 二氯丙烷含量的测定采用GB/T13216.6-91法;水含量的测定采用哈希水分测定仪;皂化值测量采用GB/T5534-1995锄植物油脂一皂化值的测定》;金属含量采用电感藕合等离子发射光谱仪测定。副产物二氯丙烷提纯地沟油生物柴油副产物粗二氯丙烷经:甲醇磷酸酸化、农林剩余物吸附24h、抽滤、重力分离、减压蒸馏、活性炭吸附5步处理后得到二氯丙烷成品。成品达到工业级二氯丙烷纯度以上,可以用于制备二氯丙烷。具体理化性质如表1所示。酸催化氯化反应条件的优化为实现最大的二氯丙烷转化率、二氯丙醇产率,需对氯化条件进行优化。主要考察氯化反应时的催化剂质量分数、氯化反应温度、氯化时间与真空脱水的影响。催化剂质量分数对氯化反应的影响采用己二酸为氯化催化剂,通入200mL/min氯化氢气体,100℃条件下反应3h,催化剂质量分数对氯化反应的影响如图2所示。www.anhuanchem.com