由图4可知，在各个不同温度段，二氯丙烷收率随着反应温度的升高先上升后下降;在70一90℃段，二氯丙烷收率快速上升，在90℃达到最大收率86%。反应温度过低时，DCP与NaOH反应易生成氯丙醛fi4l，随着反应温度的升高，二氯丙烷收率反而下降。这是由于反应温度过高时，发生了副反应，二氯丙烷易被水解为甘油，导致二氯丙烷收率下降。因此，反应温度以90℃为宜。反应时间对二氯丙烷收率的影响在n(NaOH):n(DCP)为1.2:1、环化反应温度为90℃的条件下，考察环化反应时间对二氯丙烷收率的影响，结果如图5所示。由图5可知，反应在10-60min时，二氯丙烷收率呈先上升后下降趋势。在10一30min二氯丙烷收率快速上升，反应30min时，二氯丙烷收率达到最大值89.6%。再延长反应时间二氯丙烷收率略有下降，这是因为反应时间太短，环化反应不完全，收率低;反应时间太长，反应达到平衡，产生的水浓度高，容易导致二氯丙烷水解。因此，反应时间以30min为宜。产品的红外光谱分析取经干燥处理的KB:少量压片，取1一2滴样品滴到KBr压片上，涂抹平整。红外灯下进行红外扫描。测试条件:KB:为参比，测试范围为4000400cm，分辨率为4cm，扫描次数为32次。甘油成品、中间产物二氯丙醇、环氧氯丙烷的红外光谱分别如图6所示。由图6(a)中可以看出，3000-3600cm处的强吸收峰是一OH的特征峰，2850cm和2940cm处的强峰是一CHZ吸收峰。对比图6b)、图6)可以看出，-OH的特征吸收峰变窄，为3400cm，1000-1100cm区间的C-0的特征吸收峰受-Cl的影响振幅变小，1250一1450cm区间的C-O-H的特征吸收峰受一C的影响振幅变小。环氧氯丙烷成品图谱中，1180cm为C-O-C伸缩振动;560cm为C-Cl伸缩振动。比较可知，环氧氯丙烷红外光谱中明显出现C-O-C伸缩振动峰和C-C1伸缩振动峰，表明中间产物生成了二氯丙烷，中间产物转化为环氧氯丙烷。www.anhuanchem.com