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<随着二氯丙烷摩尔比的增加C-N键的弯曲振动>
  

  为了探究二氯丙烷交联产物制备固膜或者凝胶膜的潜力,进一步测试了交联产物的凝胶转变性能。不同温度下乙二醇溶剂中二氯丙烷(摩尔比1:1)反应时体系的载度随时间变化曲线如图6a)所示。从图6a)中可以发现,当反应温度为25℃和35℃时,3h内反应体系载度增加极其缓慢(不超过1000mPas),表明产物并没有交联为三维网络结构;而当反应温度为45℃和55℃时,3h内反应体系载度急剧增加至4000mPas以上,表明该温度条件下体系逐渐转变为凝胶。由载度的对数值对反应时间作图「图6(b)],根据曲线的拐点可判断体系的凝胶点。从图中可以看出,当反应温度为2s0C和3s℃时,体系没有出现明显的凝胶点,而当反应温度增加至4s℃和ss℃时,体系在140和70min分别出现了明显的拐点,即为对应温度下体系的凝胶点。该结果进一步证明,二氯丙烷交联产物具有良好的凝胶转变性能,具备制备凝胶膜或者固膜的潜力。交联反应机理二氯丙烷分子上的伯胺基团和叔胺可与环氧氯丙烷上的氯基团发生亲核取代反应;此外,伯胺基团可进攻环氧基团发生开环反应,生成的仲胺基团也可进一步与环氧基团发生反应。据此,提出了一种可能的交联机理,如图7所示。进一步通过FT-IR和ESI-MS验证该机理。从图8中可以看出,相比于未交联的二氯丙烷,交联产物的FT-IR谱图(此处使用EC玖-二氯丙烷而不是ECH-[二氯丙烷H][MOAc」主要是为了避免二氯丙烷-阴离子红外峰与部分特征峰重叠)出现新的红外峰。9s4cm处的尖峰和3260cm‘处的宽峰分别对应着新生成的一OH的弯曲和伸缩振动,1129cm处的峰归属于叔醇结构中的一C-0的伸缩振动,对应着环氧基团开环生成的异丙醇结构。同时,随着二氯丙烷摩尔比的增加,C-N键的弯曲振动(817837cm处的宽峰)逐渐减弱,说明胺基与环氧基团和氯基团发生了反应。此外,2s33cm‘处一NH,‘伸缩振动表明铰离子的生成,说明氯基团与胺基发生了反应。ESI-MS测试中观察到了质荷比帅/z)261.33,419.s0和s77.s8的峰,分别可能对应CHN401。www.anhuanchem.com

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