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<1,2-二氯丙烷的定量离子峰与内标物质>
  

  水样品的测定:在SOmL容量瓶中,以100mgHP/L的内标物质的浓度测量100HP氟苯的体积,将待测水样品定容并摇匀,然后将其倒入吹扫陷阱瓶,然后将其放入吹扫陷阱。收集设备后,按上述步骤进行测量。吹扫条件:吹扫气体为氦气(纯度不低于99.999),进样量二氯丙烷SmL,吹扫温度40℃吹扫llmin;阱温度25℃,分析温度190℃,分析2min;分析后捕集阱在210°C烘烤20分钟。气相色谱条件:入口温度190℃,载气流速:1.2mL/min;不分流注射;柱温:初始温度45℃10min,Smin12℃/min至180℃,6℃/min升至220℃1min。质谱条件:传输线温度235℃,离子源温度230℃,离子源为电子轰击源EI,电子轰击能量为70eV;全扫描模式用于定性二氯丙烷,确定1、2二氯丙烷和氟的苯的保留时间(见图1),所选择的离子模式用于二氯丙烷的定量测定。当吹扫捕集烘烤时间延长到20分钟时,1,2-二氯丙烷的峰时间将不会与其他挥发性有机化合物的峰重叠,从而可以有效而快速地分离。在一定的时间间隔内,按照标准曲线的制备方法,在一定的时间间隔内绘制三条1、2和一条二氯丙烷的工作曲线,见表1至表3。1,2,1的标准系列浓度点为二氯丙烷,横坐标为1,2-二氯丙烷的定量离子峰与内标物质(氟苯)的峰面积之比作为纵坐标。标准曲线的相关系数大于0.997,标准曲线具有良好的线性。2.2检出限该方法的检出限(MDL)是通过将多次重复测定的标准偏差乘以t值(X3.14)获得的,即L=Btn-1,1-X099)lg为标准重复实验的偏差。n是重复实验的次数,t(ai,io.99>自由度为n-1,置信度为99%时的t值),MDL的4倍是测定的下限(RQL)01,2-二氯丙烷的测定下限为0.00018mg/Ll,下限为0.0007mg/L。为了提高精密度和回收率,将低浓度0.004mg/L和高浓度0.036mg/L1,2的标准溶液一二氯丙烷添加到不同类型的水样品中,而无需检测到1,2二氯丙烷。测量回收率并计算该方法的精度。测试结果列于表2,表3,表4和表S。在此测试条件下,通过吹扫和捕集/气相色谱-质谱法测量的7闽中1、2和二氯丙烷工作曲线的相关系数都大于0.997,并且方法的精度小于10%。回收率在85.5%和113%之间,检出限为0.18g/L。检测取得了良好的结果,适用于水样中1.2-二氯丙烷的检测。www.anhuanchem.com

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