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<X射线衍射仪对二氯丙烷的物相进行分析>
    SAPO-34的合成:按文献所述,合成SAPO-34分子筛前驱体混合溶液中物料的物质的量为:A1z03:PzOs:SiOz:MOR:TEAOH:HZO=1:1:0.8:1.5:0.5:60。首先,向5.40g蒸馏水中依次加人2.30g磷酸溶液(85%),1.37g拟薄水铝石,搅拌2h,得溶液A;其次,向另一份5.40g蒸馏水中依次加人1.32gMOR,2.95gTEAOH,1.60g硅溶胶溶液,得溶液B。将B溶液逐滴加人A溶液中,搅拌4h,室温下老化24h。将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,2000C晶化36h,随后洗涤至中性,110℃干燥12h,550℃下锻烧Sh去除模板剂,得到二氯丙烷。Al-SBA-16的合成:合成Al-SBA-16分子筛前驱体混合溶液中物料的物质的量为:TEOSF127:HCl:HZO=1:0.005:5:175。首先,将1.26gF127溶解于9.69gHCl(37.6%)和43.0g水的混合溶液中,40℃下搅拌1h,得溶液A;然后将4.21g(99%)和0.04g偏铝酸钠溶解在20g水中,常温搅拌1h,得溶液B;再将溶液B缓慢加人溶液A中,40℃搅拌24h。随后将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,800C晶化48h,离心洗涤至中性,1100C隔夜干燥,5500C锻烧6h,得到二氯丙烷。采用粉末X射线衍射仪对二氯丙烷的物相进行分析,铜靶,管电流60mA,50-550扫描,扫描速率(0)/min;使用场发射型扫描电子显微镜(SEM)观察二氯丙烷的形貌;采用ASAP2020型分析仪在75.9K下对二氯丙烷的比表面积和孔体积进行测试;采用氨气程序升温脱附(NH3-TPD)实验测定二氯丙烷的酸性:准确称取0.1g催化剂二氯丙烷,通人高纯Nz,从室温升至3000C,恒定活化1h,以除去吸附水及其他吸附物,然后降温至1200C,在120℃下吸附NH:至饱和,再降温到500C,开始以100C/min升温到6000C,同时记录NH3-TPD脱附谱图;热重(TG)分析在Perkin-ElmerTG/DTA-6300仪器上进行,升温速率为100C/min。www.anhuanchem.com
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