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<考察氯丙醇对二氯丙烷分离提纯的影响>
    白料直接精馏结果如表2-5所示,塔顶温度在83 0C蒸出很少的轻组分,分别为2.91%970C左右的馏分,密度为1.153gm1-1,推测其组成为二氯丙烷和极少量的其他物质。对97 0C馏分进行气相色谱分析,由色谱分析结果得到97 0C馏分含99.25%的二氯丙烷,说明通过精馏分离可以提纯二氯丙烷,但相对于产品99.85%的纯度要求,还有一定的差距,推测其原因可能是由于白料中的氯丙醇和二氯丙烷形成95.790C的共沸物,与二氯丙烷的沸点相近,给二氯丙烷的分离提纯带来了困难,因此需要将白料水洗后进行精馏实验,考察氯丙醇对二氯丙烷分离提纯的影响。将水与白料分别按1.5:1,2:1,2.5:1的比例进行水洗实验,结果见表2-6,水洗后白料组成分析见表2-7 0由表2-6可以看出,水洗时水与白料的总量损失很少,可以认为是由于水洗时,粘附在分液漏斗上的液体引起的。而减少的白料基本上可以肯定是被水溶解吸收了。通过表2-7可得,白料经水洗可以洗去的组分有环氧丙烷、丙醛、丙酮、1-氯-2一丙醇和2-氯丙醇,在水:白料为2.5时可以洗去全部的丙酮和1-氯-2一丙醇。但是仍有部分2-氯丙醇未被洗去,而二次水洗可以将氯丙醇全部洗去。将水洗后白料进行精馏实验,结果如表2-8所示,当温度第一次达到稳定时,温度为95.5 0C,与之前没有水洗的相比,可推测,水洗可以洗去大部分环氧丙烷、丙酮和氯丙醇。但仍有氯丙醇残留,氯丙醇和二氯丙烷的共沸点是95.790C,所以95.5 0C下的馏分很可能是二氯丙烷和氯丙醇的共沸物。而最后蒸出的物质,温度基本稳定在97.2 0C,密度为1.156gmL-1,二氯丙烷的沸点是96. 8 0C,密度是1.158gmL-1,所以97.2 0C下的馏分是纯度极高的二氯丙烷。www.anhuanchem.com
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