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现在的位置:首页>> 新闻中心 >> 皂化剂与二氯丙烷摩尔比等因素对ECH收率影响
 
 
<皂化剂与二氯丙烷摩尔比等因素对ECH收率影响>
  

  研究二氯丙烷分别与NaOH,  Ca(OH)2, NH3 H20等皂化剂环化反应制备二氯丙烷的工艺条件,通过控制反应温度、反应时间、皂化剂与二氯丙烷摩尔比等因素,研究各种皂化剂的最佳工艺条件以及ECH最高收率,分析反应温度、反应时间、皂化剂与二氯丙烷摩尔比等因素对ECH收率影响,设计出更优的皂化剂。
    二氯丙烷与皂化剂反应过程中,二氯丙烷在碱的作用下,脱去一分子氯化氢而发生分子内环合反应。反应过程中,OH一与二氯丙烷发生反应,首先作用于二氯丙醇分子中的经基氢原子上,使经基失去该氢原子形成负离子,该步反应为慢反应;然后氧负离子进攻二氯丙烷含氯碳原子,发生分子内的亲核取代,从而生成二氯丙烷。其具体反应
    二氯丙烷制备反应实验装置如图2.2所示。二氯丙烷与不同皂化剂反应实验操步骤如下:
    (1)配制二氯丙烷与皂化剂溶液待用,设定反应温度、配料比、反应时间等参数条件。
    (2)打开油浴锅,将温度加热至50 ℃,然后将40 ml(根据加入总量为0.1 mol的二氯丙烷水溶液计算所得)的2.5 mol几二氯丙烷水溶液加入三口烧瓶中,加入后打开磁力搅拌器,保持烧瓶中溶液搅拌均匀。
    (3)二氯丙烷溶液温度达到一定温度,迅速加入配好的2.5 mol/L皂化剂溶液,间隔一定时间后取样,并用浓度为0.1 mol/L的盐酸将二氯丙烷内溶液滴定至中性,皂化反应结束。2.5产物中ECH含量测定将所得产物分别用气相色谱法测定二氯丙烷的质量分数。气相色谱条件为:色谱柱为毛细管柱(30 mm0.25 mm0.25 gym), PEG: 20M固定液;采用程序升温,初始温度为60 ℃,以10 ℃/min速率升温至200 ℃;检测器温度:280 ℃;汽化室度:280 ℃;载气为Na,载气流量为3 ml/min;柱压:0.1 MPa;进样量:2 1。具体步骤:(1)预约二氯丙烷,根据反应物进行命名;(2)将温度加热至指定温度200 ℃后,等待机器提示进样;(3)立刻在二氯丙烷瓶中用10贝针管吸取2贝左右的二氯丙烷,扎入机器后部进样口,将二氯丙烷迅速打入并迅速拔出;(4)在主机上点击开始键,等待二十分钟,机器会显示二氯丙烷的气相色谱图。www.anhuanchem.com

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