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<二氯丙烷与NaOH环化反应的最佳工艺条件的稳定性>
    由图2.6可知,收率曲线先升后降,反应时间为后开始降低。主要原因是NaOH为强碱,反应迅速,致反应逆向进行,收率降低。故反应时间设定为90 s90 s时,二氯丙烷收率最高,其反应时间延长后,二氯丙烷水解,导左右时,反应所得二氯丙烷收率最高。由图2.7可知,收率曲线先升后降,最高点即最佳反应摩尔比为1.2:1。原因是二氯丙烷的收率与溶液中的OH一浓度相关,理论上电离出的OH一的浓度越高,二氯丙烷的收率越高。当溶液中提供的OH一浓度较低时,二氯丙烷难以完全转化,导致收率较低;而溶液中碱量太多,将会促进二氯丙烷水解,使反应逆向进行,从而使二氯丙烷在碱性过强条件下的收率变高;适当过量的碱可以使DCH在偏碱性的条件下完全转化,故物料摩尔比为1.2:1时二氯丙烷的收率最高。通过对二氯丙烷与NaOH环化反应各单因素实验结果进行考察与分析,本实验最终选定反应温度A ( 60 ℃,70 ℃,80 ℃、反应时间B ( 60 s,90 s,120 s)以及反应物料摩尔比(NaOH:DCH) C (1.1,1.2,1.3三个因素进行正交实验,三个因素进行二氯丙醇与NaOH环化反应工艺正交实验探究。二氯丙烷与NaOH环化反应工艺条件正交实验结果与分析根据单因素实验的结果,工艺进行正交实验探究,并对结果进行分析,实验结果见表2.3、表2.4。由表2.3可知,二氯丙烷与NaOH环化反应三个影响因素极差R的关系为Ra>Rc>RB,即R反应;r > R摩尔比>R反应时间,所以在对二氯丙烷与NaOH环化反应过程中,反应温度的影响水平最大。由表2.4中的方差分析可知,反应温度的显著水平最为显著,对二氯丙烷与NaOH环化反应影响最大。结合正交实验的结果与方差分析,本实验最终确定二氯丙烷与NaOH环化反应的最佳工艺条件为:反应温度为70 ℃,反应时间为90 s,反应摩尔比(NaOH:DCH)为1.2。二氯丙烷与NaOH环化反应的最佳工艺条件验证按照二氯丙烷与NaOH环化反应的最佳工艺条件,对三组反应进行验证实验,通过对三组实验的结果进行分析和研究,验证二氯丙烷与NaOH环化反应的最佳工艺条件的稳定性。www.anhuanchem.com
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