首先，通过对上述二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应工艺单因素实验结果的考察与分析，最终选定反应温度A(60℃,70℃,80℃、反应BC180s,240s,300s),反应物料摩尔比(皂化剂:二氯丙烷)C(1.1,1.2,1.3)以及混合碱皂化剂成分摩尔比(NaOH:NH3H20)(3.0:1;3.5:1;4.0:1)四个因素进行二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应工艺的正交实验。实验设计中对每个因素选取三个水平，其中选取二氯丙烷的收率作为评判指标，并通过Minitab18软件对正交实验获得的实验数据进行分析，最终确定二氯丙烷与皂化剂环化反应的最佳工艺条件。其次，正交实验评分标准:以实验获得的二氯丙烷的收率作为该皂化剂性能的评分标准。最后，二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应工艺正交实验验证:根据正交实验结果筛选出最佳工艺条件，此时二氯丙烷的收率最高，平行进行三组试验，对该皂化剂的最佳工艺条件及其稳定性进行验证。二氯丙烷与混合碱皂化剂反应最佳工艺研究反应工艺条件的单因素考察由图3.1可知，图中曲线先升后降，反应温度为50℃时，二氯丙烷收率明显较低，70℃时收率最高，其后反应收率开始降低。主要原因是混合碱皂化剂中含有NH3Ha0易分解，温度不宜过高，同时反应温度过高会使产物ECH更易水解，促进反应逆向进行，不利于ECH的生成;而反应温度过低不利于反应的正向进行，收率同样会变低故温度设定为70℃左右时，反应所得ECH收率最高。由图3.2可知，收率曲线先升后降，反应时间为240s时，二氯丙烷收率最高，其后开始降低。主要原因是混合碱皂化剂中和两种碱的反应速率，导致反应速率相对降低。故反应时间设定为90s左右时，反应所得ECH收率最高。www.anhuanchem.com