二氯乙烷自配标准曲线制作--淄博市桓台县富中化工有限公司

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<二氯乙烷自配标准曲线制作>

　　由于1,2一二氯乙烷中各杂质组分涉及气、液、固3种形式物质，为避免组分间相互影响，采取将这3种形式的物质选择各自合适的溶剂进行分别配制。气体组分标准配制1,2一二氯乙烷中的氯乙烯组分，沸点一13.4℃，易气化和自聚，与其他组分混合配制时，易与其他组分发生反应且色谱响应灵敏度较低，所以选择合适的溶剂进行单独标准配制，提高氯乙烯组分在1,2一二氯乙烷中的准确性。
    (1)溶剂的选择。尝试何种溶剂出峰不影响氯乙烯出峰，分别使用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、三氯甲烷等溶剂进行同色谱条件下进样，由色谱图可知，氯乙烯出峰时间为3.415 min，甲醇、乙醇及异丙醇出峰时间均和氯乙烯重合，丙酮在3.510 min处有个小杂峰，邻近氯乙烯，所以上述试剂作为氯乙烯的溶剂是不合适的;三氯甲烷出峰时间为10.210 min，既和氯乙烯不重合也不邻近，对氯乙烯不影响，说明三氯甲烷溶剂可作为氯乙烯组分标准配制的最佳溶剂。
    (2)酉己制步骤及线性关系。取3个干净顶空瓶，移液管移取10 mL三氯甲烷于上述顶空瓶中，压盖气压紧盖待用。
    采购氯乙烯纯标气，将氯乙烯缓慢放置于气袋中，用气密针取一定体积的氯乙烯打入上述准备好三氯甲烷顶空瓶中，分别配制成3种不同浓度的氯乙烯标准溶液进行色谱进样分析，每一个浓度均需配制3个平行样，然后3个浓度梯度9个数据结果拟合成标准曲线，得到氯乙烯线性回归系数为0.999 9，由此可知单独配制氯乙烯标准，顶空瓶单独配制，密封性良好，减少外购标准10个组分配制过程中氯乙烯易挥发易自聚的缺点且线性良好。www.anhuanchem.com

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