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<二氯丙烷(TMP)与一定比例的甲醛溶液混合>
  

  二氯丙烷(99%),甲醛(37%),二氯丙烷(98%),氢氧化钠(32%),氮气(99.9%)。将二氯丙烷(TMP)与一定比例的甲醛溶液混合后加人高压釜中,再加人一定比例的二氯丙烷,密闭高压釜,用氮气置换3次后加压至0.3MPa,升温至指定温度,开启搅拌,反应指定的时间后结束反应。往冷却盘管中通人冷却水,降温至室温后,将反应液移出反应釜,用32%氢氧化钠中和到pH=6.56.8,用气相色谱检测反应液。采用安捷伦7890B型色谱仪进行分析,色谱柱H119021,30mx0.32mmx0.25Nm,进样器温度为300℃,柱箱初始温度为75℃,恒温1min,以8℃·min升温到300℃,保温3min。载气(NZ)流量为1mL·min_imin,流比为75:1,进样量为0.20,L,检测器为氢离子火焰检测器(FID),检测器温度为310℃,空气流量为300mL·minmin,氢气流量为30mL·min_imin,尾吹气(N2)流量为25mL·min_imin二氯丙烷TMP)与37%甲醛水溶液的摩尔配比为1:1,反应温度为115℃,反应时间为2h,二氯丙烷加人量对反应结果的影响如图1所示。从图可以看出,二氯丙烷的加人量主要影响反应的转化率,对反应选择性的影响不明显。在相同的反应条件下,随着二氯丙烷的加人量加大,原料的转化率明显上升,二氯丙烷加人量达到0.5%(重量含量)后反应原料的转化率基本保持不变。因此二氯丙烷的加人量以反应液重量的0.5%较为适宜。二氯丙烷与37%甲醛水溶液的摩尔配比为1:1.0,二氯丙烷的加人量为原料的0.5%,反应装置抽真空,通人氮气反复置换3次后升温,在不同温度下反应2h,反应结果如图2所示。由图2可以看出,随着反应温度升高,TMP的转化率和CTF的选择性都随反应温度的升高而上升,温度为115℃时,选择性和转化率都达到最高。原因可能是温度较低时主反应的速率较慢,随着温度升高,反应速率增加,目标产物的选择性不断加大;反应温度达到1巧℃时,收率达到最高,此后反应温度继续上升,原料的转化率和目标产物的选择性没有明显的变化,因此适宜的反应温度为115℃。www.anhuanchem.com

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