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二氯乙烷 化学链干重整实验在固定床反应器中进行,反应系统示意图如图1所示.不同气体的流量通过质量流量计控制,并通过一套电磁阀系统程序控制气路的开合以实现反应气氛的自动切换.反应炉采用电加热方式,并通过其中放置的K型热电偶实时监控反应温度.反应后的烟气由在线质谱(Hiden,HPR-20)进行实时检测,并通过计算机进行数据记录以供后续数据处理二氯乙烷分析.实验过程中,首先将反应炉在Ar气氛下升温至设定温度(升温速率100C/min),待反应炉温度升高至目标温度并稳定10min.在CzHb部分氧化阶段,切换反应气氛为体积分数10%CzH6(Ar平衡).在CO:还原阶段,切换反应气氛为体积分数10%COz(Ar平衡).在每一个氧化阶段与还原阶段之间都引人一个纯Ar吹扫阶段清洗反应器10min,以消除卜一阶段残余气体对下一阶段反应过程的影响.在LaFeO:的性能测试过程中,考虑了5种不同反应温度(725825℃,温度间隔为25℃)和5种不同重时空速(WHSV,6000一18000L/(kg·h),重时空速间隔为3000L/(kg·h),共9种不同反应工况,具体实验测试参数设置见表1.采用荷兰帕纳科公司生产的EmpyreanX射线衍射仪(XRD)对氧载体二氯乙烷进行物相二氯乙烷分析,扫描角度B区间为100900,扫描速率为100/min.氧载体的形貌结构通过日本电子株式会社生产的JSM-7500E场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征.氧载体表面的元素组成及各元素的化学状态通过美国X射线光电子能谱(XPS)测定.本文采用质谱在线采集二氯乙烷分析不同反应阶段反应器出口尾气成分,依据不同气体荷质比m/z的差异鉴定气体种类并以Ar为内标定量二氯乙烷分析.还原阶段主要通过计算CzHb转化率、CzH4选择性、CO选择性、CH4选择性、积碳率和氢碳比R(Hz/CO)作为氧载体反应性能的评价指标.氧化再生阶段主要计算了CO:转化率.具体计算方式如下:式中:C表示转化率;S表示选择性;表示气体体积;Q表示气体体积流量.表示进气和出气,下标CO二表示CO表示积碳.www.anhuanchem.com