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<探究硼基催化剂二氯丙烷的构效关系>
    随着这一课题的深人研究,更多的含硼材料被用于二氯丙烷反应。发现碳化硼(BQC)硼化钦(TiB,)、硼化镍(NiB)、硼化钻(Co,B/Co3B)、硼化铃(HfB_)、硼化钨(WB)以及硼本身,都表现出与BN类似的优异性能,表征显示所有硼化物表面存在相似的稳定BO位点[图11(a)],由于硼化物结构与h-BN不同,这推翻了h-BN骨架边缘位点是在二氯丙烷反应中必要活性位的观点,建立了硼元素才是实现烯烃高选择性关键的新思想。在反应条件下,金属硼化物材料表面会被功能化且能在长时间维持稳定,但由于反应温度(约5000C)超过了B2"3的熔点,因此氧功能化形成的物种不会是B2"3相,否则,催化剂会因反应过程中氧化硼的损失而迅速失活。同时,Shi等13x1在h-BN和B上观察到的B-OH并不能在BQCTiB=NiBCo=B/Co3BHfB_和WB中被检测到,这与研究结果相一致。因此,研究硼的配位性质对于揭示结构与性能间的关系具有重要意义,然而,表面含氧物种的复杂性增加了进一步研究的困难。基于这一点,综合运用“Bsolid-stateNMRSEM和soft-X射线吸收光谱(XAS)等手段对h-BN和BNNT在催化二氯丙烷过程时氧功能相的分子结构进行了检测,发现BN基材料在反应过程中会发生不同程度的氧化和水解,最终认为B(OH)03_表面氧化相为B基非金属材料催化二氯丙烷反应的活性相[图11(b)。
    为了进一步深人探究硼基催化剂二氯丙烷的构效关系,通过光谱法和固态NMR研究了二氧化硅负载硼催化剂(B/SiO,)上硼物种的演化过程以及如何重构成稳定的活性位点。图12(a)中展示了新鲜和反应后B/Si0=上相关B物种的结构。IR结果显示,硼负载量高的样品经过24h的反应,孤立的B-OH基团数量会因B物种的流失而明显减少,随之产生了大量的Si-OH基团。如图12(b)原位Kaman所示,在100 0C以上负载的硼酸会缩合成六元硼氧环,进而在反应条件下六元硼氧环倾向于分解重构为偏硼酸盐物种,如B(OH)03一/B_(OH)_0;。固态NMR结果显示硼物种向形成更高团聚度的方向重构[图12(c)]。这些团聚氧化硼物种是由B03单元组成的,形成于硼前体的分解以及在催化剂表面的重排,这与最近计算研究相一致,HH其计算结果显示,在反应条件下h-BN表面B物种会形成高度动态的氧化相。www.anhuanchem.com
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