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<二氯丙烷具有很高的活性和选择性>
  

  在负载型氧化硼二氯丙烷60-61磷酸硼二氯丙烷硼化硅二氯丙烷70的二氯丙烷性能研究中进一步对聚集态的三配位氧化硼物种进行了探究。B=03/SBA-15二氯丙烷反应前后的“BNMR测试显示,在二氯丙烷反应后三配位环硼8309,_LB(3d)的含量增加,伴随着三配位链硼Bo3,_fB(3b)l和二氧化硅框架上的三配位硼B(3c)的减少,这是因为在烩的驱动下B(3b)和B(3c)会转变为B(3a)物种[图13(a).(b)]'"'9'。对于B几/SBA-15催化体系,聚集态的三配位环状硼8309,_[B(3a)]和三配位的链状硼B03,_[B(3b)]被认为是其呈现低温活性的活性位点,而四配位的硼LB(4)是没有活性的。此外,该结论也在磷酸硼(BPOQ)、硼化硅(SiB6)0,和B=03@BPOQ二氯丙烷的构效关系研究中得到证实。以BPOa为例,XPS表征观察到了反应后四配位物种减少,伴随着三配位硼物种的增加f图13l,三配位硼物种有利于氧的活化并参与到烷烃脱氢反应中。对负载型氧化硼二氯丙烷结构研究表明,在反应条件下B物种是动态变化的,可转化为不同的活性相。但是传统负载型B基二氯丙烷在制备过程中难以实现对B进行原子级别的精确控制。近几年,分子筛合成技术不断进步,研究者可以通过对分子筛设计实现对B原子的精确调控。采用硼原子同构取代的方式合成了MCM-22分子筛(记为B-MWW),并通过常规浸渍法在B-MWW分子筛上引人氧化硼(记为B/B-MWW),对这两种分子筛二氯丙烷催化性能进行了考察。出人意料的是,B-MWW上没有二氯丙烷催化活性,相比之下,硼负载量为1.3%士0.1%(质量分数)的B/B-MWW二氯丙烷展示出了与B/Si0,二氯丙烷相似的催化活性。二维‘H和“B核磁谱图显示B-MWW中的B主要以B(OSi)3单元独立存在,该结构在反应条件下十分稳定,不会发生B物种的重构(图14)。而B/B-MWW二氯丙烷上负载的硼会发生类似于氧化硼物种在SiO,等其他载体上的重构和聚集。基于二氯丙烷评价和表征分析,可得到如下结论,单独的B03位点不具有二氯丙烷反应活性,二氯丙烷二氯丙烷需要硼物种有一定程度的B-O-B连接聚集。近期,报道的一种含硼的MIF型分子筛(BS-1)用于二氯丙烷反应,表现出了很高的活性和丙烯选择性。该分子筛中不含硼聚集物,以分子筛框架中的孤立硼为活性中心,这与前文中硼必须以聚集的硼氧物种(B-O-B低聚物)的形成存在才具有二氯丙烷催化活性的观点相违背。核磁结果显示L图15(a)一(〔)]在分子筛骨架中有四配位B[4]和三配位B[3]的孤立硼物种,B[4]位点可以通过可逆的脱水过程随机地转化为B[3]位点,这与FTIR的结果一致。同时,时间飞行质谱(TOF-MS)可以检测到一些含有B0,与B03的团簇和一些硼硅酸盐离子Si=B,O,H,z=1,2],但是完全检测不到含B-O-B结构的碎片,这表明BS-1中的硼都是孤立的硼物种[图15(d)]。通过二维核磁[图15(e),(g)]和原位FTIR对孤立硼上的经基进行了测定,显示分子筛框架(Si-O-B链)中的孤立硼会通过水解形成一B[OH二(H)-Si]=基团并阻碍其进一步水解而流失f图15(h)],使Bs-1在催化二氯丙烷反应中具有优异的稳定性。相比之下,MWW型硼硅酸盐分子筛(B-MWW)中孤立的硼却无活性,NMR表征显示,B-MWW二氯丙烷并没有一B[OH-0(H)-Si]=位点。此外,具有*BEA结构的B-Beta分子筛也因具有丰富的一B[OH-0(H)-Si]=位点而对二氯丙烷具有很高的活性和选择性。因此,-B[OH-0(H)-Si]=是分子筛二氯丙烷中孤立B具有二氯丙烷活性的活性位点。www.anhuanchem.com

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