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<吹扫捕集加带1,2一二氯乙烷检测器的气相色谱配置>
  

  水中微量1,2一二氯乙烷(EDc)及氯乙烯(VCM)含量分析通常采用吹扫捕集加带二氯乙烷检测器的气相色谱配置,或者采用GC-MS联用技术。二者检测器维护麻烦,仪器采购成本也较高。为便于实验室快速分析,本文探索了顶空进样器加F工D检测器的气相色谱配置,其方法最低检出限可达到O.Olmg/Lo同时本文探索了顶空氯乙烯自配标准的方法,分析准确性得到显著提升。
    1,2一二氯乙烷和氯乙烯是以乙烯为原料生产聚氯乙烯的关键中间品。在实际生产中,测定水中1,2一二氯乙烷及氯乙烯含量一方面可以有效监控聚氯乙烯(PVC)聚合反应氯乙烯回收情况,减少物料损耗;另一方面可以有效监测换热器等是否存在漏点。此外,准确监控其在外排废水中的浓度,可避免对人体和环境造成伤害。
    1000mg/L1,2一二氯乙烷一氯乙烯异丙醇标准溶液;1,2一二氯乙烷,AR,纯度i99.7%;异丙醇,AR,纯度i99.7%;氯乙烯,纯度i99.990O甲醇HPLC级,进样口温度:200℃,隔垫吹扫:3mL/min,分流比1:1,载气节省流量:20mL/min,载气节省时间:2min。色谱柱:Agilent19091P-Q04LTM在实验过程中,我们首先解决了下面两个问题:m>按目前国内参考文献:及标准方法首先用甲醇作溶剂溶解n2一二氯乙烷和氯乙烯,但实验结果表明氯乙烯与甲醇峰重合无法分开。随后我们尝试改用乙醇和异丙醇,结果表明使用异丙醇时异丙醇与氯乙烯峰分的比较好,故改用异丙醇作溶剂。
    由于氯乙烯微溶于水,且沸点低,极易挥发,在常温下采用1000mg/L外购标准稀释时,大部分氯乙烯均已挥发,导致曲线线性差、氯乙烯响应低。随后我们在低于氯乙烯沸点的一15℃条件下(低温冰箱)进行标准稀释,曲线线性及氯乙烯响应明显好转。因此为保证分析准确性,该标液的稀释过程,我们建议一定要提前预冷并全程在低温条件下操作。www.anhuanchem.com

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